Razvoj kemije srebra(II) z mehanokemijsko sintezo
Oznaka in naziv projekta
N1-0397 Razvoj kemije srebra(II) z mehanokemijsko sintezo
N1-0397 Advancing silver(II) chemistry through mechanochemical synthesis
Logotipi ARIS in drugih sofinancerjev
Projektna skupina
Vodja projekta: doc. dr. Mirela Dragomir
Raziskovalec: doc. dr. Matic Lozinšek
Raziskovalec: dr. Kristian Radan
Mlada Raziskovalka: Lia Šibav
Sodelujoče raziskovalne organizacije: Povezava na SICRIS
Sestava projektne skupine: Povezava na SICRIS
Vsebinski opis projekta
Vsebinski opis projekta
Mehanokemija ima potencial, da omogoči preboj pri iskanju novih spojin s srebro(II), saj ponuja okolju prijazen, vsestranski, razširljiv in dostopen pristop, ki poenostavi njihovo sintezo z uporabo komercialno dostopne opreme in izhodnih materialov. Omogoča sintezo pri sobni temperaturi, sčimer se izogne visokim temperaturam in omogoča dostop do prej nedostopnih faz z zelo nizko termično stabilnostjo ali metastabilnih faz. Na podlagi naših izkušenj z mehanokemijo in delu z spojinami občutljivimi na zraku, nameravamo pokazati, da lahko sinteza srebrovih(II)spojin poteka enostavneje, brez potrebe po zapletenih postopkih, ki pogosto vključujejo nevarne kemikalije, kot je na primer vodikov fluorid. Za sistematično preučevanje strukture ter mikroskopskih in makroskopskih lastnosti bo uporabljena redka kombinacija komplementarnih metod,prilagojena delu s srebrovimi(II) spojinami. Potencialni preboj projekta pa sega tudi onkraj anorganske kemije in kemije trdnih snovi ter zajema področji kot sta kemija fluora in fizika kondenzirane snovi. Pričakovani rezultati teh raziskav obetajo pomemben napredek pri raziskovanju teh eksotičnih, a fascinantnih materialov.
Osnovni podatki sofinanciranja so dostopni na spletni strani SICRIS.
Faze projekta in opis njihove realizacije
1. Faza
Mehanokemijska sinteza novih srebrovih(II) spojin
Trenutne sintezne metode spojin na osnovi srebra(II) temeljijo bodisi na kompleksnih reakcijah v trdnem stanju pri visokih temperaturah ali na procesih, ki zahtevajo nevarne kemikalije in zelo specializirano opremo, dostopno le redkim laboratorijem po svetu. V tem projektu predlagamo mehanokemijo kot inovativno sintezno metodologijo za pripravo spojin, ki vsebujejo katione prehodnih kovin v neobičajnih oksidacijskih stanjih, kot je srebro(II).
Mehanokemija ima potencial, da omogoči preboj pri iskanju novih spojin s srebro(II), saj ponuja okolju prijazen, vsestranski, razširljiv in dostopen pristop, ki poenostavi sintezo z uporabo komercialno dostopne opreme in izhodnih materialov. Omogoča sintezo pri sobni temperaturi, s čimer se izogne visokim temperaturam in omogoča dostop do prej nedostopnih ali metastabilnih faz z zelo nizko termično stabilnostjo.
V tej fazi, na podlagi naših izkušenj z mehanokemijo in delom s spojinami, občutljivimi na zrak, smo že pokazali, da lahko sinteza srebrovih(II) spojin poteka enostavneje, brez zapletenih postopkov, ki pogosto vključujejo nevarne kemikalije, kot je na primer vodikov fluorid.
Trenutno delo se osredotoča na odkrivanje novih faz in polimorfov. Trenutno raziskujemo odkrivanje novih faz in njihovih polimorfov s prilagajanjem parametrov reakcije, kot so:
- število mletvenih ciklov, ki vpliva energijo za reakcijo,
- temperatura lahko stabilizira določene metastabilne faze ali spodbuja nastanek polimorfov,
- frekvenca mletja določa kinetiko mehanokemične reakcije,
- razmerje med kroglicami in prahom (BPR) vpliva na energijo trkov in učinkovitost prenosa energije med kroglicami in materialom, ter
- drugi parametri (čas mletja, atmosfera, uporaba aditivov) omogočajo dodatno nastavitev sinteze in optimizacijo nastajanja željenih faz.
S sistematičnim prilagajanjem teh parametrov lahko hkrati hočemo pospešiti odkrivanje novih spojin in natančno preučimo stabilnost in raznovrstnost polimorfov, kar je ključno za nadaljnje strukturne in magnetne karakterizacije.
Opomba: Faze 1, 2 in 3 potekajo vzporedno, kar pomeni, da takoj, ko pripravimo nov material, sprožimo strukturno in magnetno karakterizacijo. S tem pristopom bomo lahko hkrati sintezo novih spojin in njihovo fizikalno preučitev učinkovito povezali, kar pospeši celoten raziskovalni proces.
2. Faza
Napredna strukturna karakterizacija
Za strukturno karakterizacijo bomo uporabili celovit nabor analitskih tehnik. Sestava faz in strukturni detajli bodo sprva raziskani z rentgensko praškovno difrakcijo (PXRD) v labu in na sinhrontronski viri, ter Ramanovo spektroskopijo. Vzorce bomo zaprli v kapilarah pod argonovo atmosfero z največ 0,1 ppm vlage. Glede na izzive, ki jih predstavlja nizka kristaliničnost mehanokemično sintetiziranih faz, načrtujemo soft annealing, da povečamo kristaliničnost za karakterizacijo. Poleg tega bomo preučevali zgodovino vzorca in njen vpliv na strukturne lastnosti, kasneje pa tudi na magnetne lastnosti.
3. Faza
Detailna analiza magnetnih lastnosti
Za razumevanje magnetnih lastnosti sintetiziranih spojin na osnovi srebra(II) s mehanokemijo, bomo izvedli meritve magnetne susceptibilnosti in-house. Za razjasnitev magnetnega urejanja bodo načrtovani eksperimenti z nevtronsko praškovno difrakcijo na Institut Laue-Langevin (ILL), Grenoble, Francija.